مقدمه :
آلیاژهای آلومینیوم جزء مواد پرکاربرد درصنایع هوافضا و اتومبیل می باشند .
زیرا این آلیاژها دارای خواص خوبی مانند مقاومت به خوردگی ، شکل پذیری و خواص مکانیکی خوب هستند ولی آلیاژهای آلومینیوم تجاری در دمای بالاتراز 200-300ºC بطورمحسوسی استحکامشان را از دست می دهند و درکاربردهای ساختمانی ناپایدار و غیرقابل استفاده می شوند که این دما به ترکیب و ساختار آلیاژ بستگی دارد .
تحقیقات گسترده در مورد کاربردهای آلیاژهای آلومینیوم بواسطه استحکام دهی بالای آنها در دمای 600ºC توسعه پیدا کرده است .[27]
آلیاژسازی مکانیکی (Mechanical Allay) MA آلیاژهای Al-Ti انتخاب خوبی برای اکثر کاربردها هستند زیرا بعلت وجود ذرات ریز Al-Ti و اکسیدها و بیدها مقاومت خوبی را در دماهای بالاتر از 600ºC نشان می دهد .
استحکام در دمای بالا همراه با چگالی کم ، آلیاژهای Al-Ti را قابل رقابت با موادی مانند تیتانیم و آلیاژهای پایه نیکل می کند .
ولی انعطاف پذیری کم در دمای اتاق باعث شده استفاده عمومی از آنها محدود شود [28,29] ساختار نانوکریستال می تواند تنها دلیل افزایش همزمان سختی و انعطاف پذیری (ductility) باشد .
برای افزایش انعطاف پذیری (duetility) به خوبی استحکام در دمای اتاق برای آلیاژ Al-Ti ما می توانیم ار روش آلیاژسازی مکانیکی برای تهیه ساختار نانوکریستال استفاده کنیم زیرا در این روش اندازه ذرات پودر درحد نانومتر کاهش می یابد .
مواد نانوکریستال بعنوان یکی از پربهره ترین مواد در دهه اخیر مطرح شده اند به سبب اینکه آنها خواص مفید و بالقوه ای برای کاربردهای مختلف دارند که وابسته به اندازه بی نهایت ریزدانه ها است [30,32] و مواد بصورت پودر زمانی می توانند یک ماده با ساختار نانوکریستال با سودهی مناسب را تولید کنند .
که سایز ذرات آنها در حد نانومتر باشد [33] .
در آزمایشات گذشته [34] پودر نانوکریستال آلیاژ Al-Ti بطور موفقیت آمیزی بوسیله آسیاب گلوله ای واکنش دار(RBM) (Reactive ball Milling) در اتمسفر هیدروژن ترکیب شده بود و یک نوع ساختار نانومتری که شامل Al با اندازه ای درحد نانومتر و همچنین ذرات نانومتری TiH2 را به بوجود آورده بود .
در ابتدا آسیاب کردن ، TiH2 تشکیل شده و زمان تشکیل ساختار را 1 تا 3 ساعت کمتر کرده است [35].
1- جزئیات آزمایشات
1-1 آسیاب گلوله ای واکنشی و مشخصات پودر آسیاب شده .
پودر آلومینیوم خالص (99.5% , - 325mesh خلوص) و تیتانیم (99.9% , - 325mesh خلوص) با ترکیب شیمیایی Al-5% at Ti باهم ترکیب می شوند .
RBM یک آسیاب گلوله ای بزرگ با انرژی زیاد است و دارای ظرفیت 7.81 تحت اتمسفر هیدروژن می باشد شرایط آسیاب کردن بوسیله اثری که بر روی ساختار نانوکریستال آلیاژ Al-Ti دارد تعیین می شود [8] زمان آسیاب کردن و سرعت آسیاب کردن بترتیب 30 ساعت و 250 rpm می باشد وزن نهایی پودر 200gr و نسبت گلوله های آسیاب به پودر 65:1.2wt%? می باشد عامل کنترل کننده فرآیند استریک اسید (CH3 (CH2)16 COOH) می باشد که اضافه می شود .
قبل از شارژ کردن محفظه آسیاب با گاز هیدروژن ، محفظه باید بوسیله Rotary Pump خلاء بشود ( درحدود 10-3 torr ) .
[36]
پودرهای آسیاب شده بعد از طی مرحله آسیاب به 200 mesh می رسند بعد از طی این مراحل آزمایشاتی بوسیله TEM , SEM , XRD بر روی پودر انجام شد و مشاهده شد اندازه دانه ها که بوسیله TEM اندازه گیری شده بود با داده های تئوری از XRD مطابقت داشت .
دمای تجزیه TiH2 و تشکیل Al3 Ti بوسیله نمودار DSC در نرخ حرارت دهی 10-3k/s و درحضور اتمسفر آرگون محاسبه شدند .
بعد از عملیات حرارتی تغییرات ریزساختار و اندازه دانه با نتایج بدست آمده از TEM , XRD اختلاف داشت .
[26]
(Con soli dation Temp) دمای ترکیب شدن : به دمای گفته می شود که در آن دما همه TiH2 تجزیه شده و Al3Ti تشکیل می شود .
[26]
2-1 اکستروژن گرم
پودرآسیاب شده را در الک -200 mesh الک کرده و با اکستروژن گرم پودر را مستحکم می کنند برای اکستروژن پودر از یک محفظه فلزی بنام can همانطور که گفته شده استفاده شده بود .
برای مستحکم کردن پودر از پرس سرد با فشاری حدود 98MPa درقوطی از جنس AL6063 و یا از جنس Cu می توان استفاده کرد .
این نمونه به عملیات حرارتی قبل از اکستروژن گرم نیاز دارد .
قوطی آلومینیومی در دمای 450ºC یا 500ºC به یک میله تبدیل می شود .
البته بعداز عملیات حرارتی درهمان دما و در حدود 1 تا 2 ساعت * سرقوطی را می توان بوسیله جوش قوس آرگون ببندیم و آن را در دمای 500ºC و بوسیله پمپ rotary بمدت 1 تا 3 ساعت مستحکم کنیم .
نسبت اکستروژن 25:1 است و فشار اکستروژن 1.5GPa ، قطر قطعه اکسترود شده 15nm است .
[26]
3-2 تستهای مکانیکی
سختی و ریزسختی وتست کشش بر روی قطعه اکسترود شده انجام شد .
سختی بوسیله دستگاه سختی سنج راکول (RockwellB) اندازه گیری شد .
اندازه گیری Vickers Micro Hardness با نیروی 500gr و دستگاه Leitz انجام شد .
نمونه برای تست کشش از روی ا ستاندارد ASTM- E8M تهیه شده و طول gage آن 20mm بود با قطر سطح قطعه 4mm که دردستگاه2000LBS SATECDLF20 تست شده .
تست کش با نرخ کرنش 4.2 x10-4s-1 در دمای اتاق و دماهای بالاتر(500ºC , 400ºC , 300ºC) انجام شد .
نتایج تست کشش این قطعه با آلیاژ Al-Ti که بوسیله آلیاژسازی مکانیکی و در اتمسفر آرگون تهیه شده بود و سپس اکستروژن گرم شده بود مقایسه می شود .
چگالی بوسیله قانون ارشمیدس اندازه گیری شد .
ریزساختار قطعه اکسترود شده و نمونه ای که تست کشش بروی آن انجام شده بود بوسیله TEM بررسی شد .
سطح شکست نمونه ای که تست کشش بررسی انجام شده بود بوسیله SEM بررسی شد .
الکترولیت مورد استفاده برای پوشش قطعاتی که برای آنالیز TEM مورداستفاده قرارگرفت شامل 10درصد حجمی اسیدپرکلریک Perchloric acid و 90درصد حجمی اتیل الکل (ethyl alcohol) است که در دمای –25ºC استفاده شد همچنین ولتاژ مورد استفاده هم است .
[26]
2- نتایج
آنالیز XRD نشان می دهد که همه تیتانیوم ها (Ti) بعداز RBM در اتمسفر هیدروژن تبدیل به TiH2 شده اند شکل 11 عکسهای TEMپودر Al-5 at %Ti که برای 30h دراتمسفر هیدروژن آسیاب شده است را نشان می دهد مدل سطح انتخاب شده تفرق (Selected area diffraction) (SAD) نشان می دهد که این سطح شامل TiH2 , Al است که بصورت زنجیره ای (Ring) و تصادفی در کنارهم قرار گرفته اند و ساختار ریزی از دانه های پلی کریستال را تشکیل می دهند اندازه دانه هایی که بطور مستقیم در عکسهای TEM مشاهده شده کمتر از 20nm است .
آنالیز TEM نشان می دهد که TiH2 , Al اندازه هایی نزدیک بهم دارند و دارای پراکندگی غیریکنواخت هستند .
نتایج TEM نشان می دهد که ریزساختار پودر آسیاب شده بصورت ترکیبی درحد نانومتر است [36] که شامل وزارت TiH2 , Al با اندازه ای در حد نانومتر است شکل 12 یک نمودار DSC مربوط به پودرآسیاب شده است .
4 واکنش دراین نمودار مشخص است که واکنشهای (A , C, D) گرمازا (exothermic) و واکنشی دیگر گرماگیر (endothermic) است که رنج گسترده دمایی آن ازنقطه B شروع می شود .
برای امتحان مبدأ هر پیک (peak) نمونه پودر را مطابق دمای هر پیک در نمودار DSC گرم کرده و بعد سرد می کنیم و سپس بوسیله XRD بررسی می کنیم .
اولین پیک گرمازا در 330ºC (نقطه A) تثبیت ساختار غیرپایدار حرارتی را بعنوان grain bounday readering,grain boundary relaxation نتیجه می دهد .
پهنای وسیع واکنشهای گرماگیر در حدود دمای 370º c (نقطه B) شروع می شود این نتیجه تأثیر واکنشهای گرماگیر از تجزیه TiH2 است و رنج پیوسته و وسیع از یک واکنش آرام را نشان می دهد .
پیک دوم در دمای 390cº (نقطه C) اتفاق می افتد که گرمازا است این پیک خیلی کوچک بروی پیک وسیع واکنش گرماگیر قرار می گیرد و با آن هم پوشانی دارد این پیک نتیجه آلیاژسازی دوباره بین شبکه Ti , Al است که از تجزیه شدن TiH2 بدست آمده است .
واکنش آخر بعد از تجزیه TiH2 در دمای 480º C (نقطه D ) بطور مشخص درنهایت انجام می شد .
آنالیز حرارتی در این آزمایش شبیه به آزمایش قبلی [8] که بروی پودری با ترکیب Al-10 wt/Ti که بمدت 50 ساعت در اتمسفر RBM,H2 شده بود است بنابراین دمای واکنش برای این آزمایش 40-50ºC کمتر از آزمایش قبلی است.
و ریزساختار پودر آسیاب شده در این آزمایش ریزتر از آزمایش قبلی بود .
در این مورد آنالیز حرارتی پودری با ترکیب Al-10wt% Ti که در اتمسفر آرگون آلیاژسازی مکانیکی شده است نشان می دهد که AL3Ti بین دمای 260-320ºC تشکیل شده است [37] اما این یک آزمایش است زیرا Al3Ti قبل از آنکه TiH2 تجزیه شود تشکیل نشده بود .
تشکیل Al3Ti با تأخیر تا دمای 480ºC انجام می شود که بعنوان دمای معمولی ترکیب برای آلیاژسازی مکانیکی آلیاژهای پودر Al-Ti مطرح است .
تأخیر در تشکیل Al3Ti می تواند از رشد دانه های Al3Ti در حین عملیات حرارتی و گاززدائی قبل از اکستروژن گرم بواسطه زمان کم حرارت دهی جلوگیری کند .
شکل 13 عسکهای TEM مربوط به پودری با ترکیب Al-5 at%Ti که در RBM بمدت 30 ساعت آسیاب شده و سپس بمدت 20دقیقه در دمای 500ºC عملیات حرارتی شده است را نشان می دهد .
سطح عکس نشان دهنده مدل SAD فازهای Al-Ti ,Al و Al2O3 را بدون TiH2 را نشان می دهد اندازه دانه ها نیز در حدود 20nm نگه داشته می شود .
برطبق آنالیز DSC دمای مناسب برای ترکیب 500ºC است .
آنالیز حرارتی در این آزمایش شبیه به آزمایش قبلی [8] که بروی پودری با ترکیب Al-10 wt/Ti که بمدت 50 ساعت در اتمسفر RBM,H2 شده بود است بنابراین دمای واکنش برای این آزمایش 40-50ºC کمتر از آزمایش قبلی است.
در این مورد آنالیز حرارتی پودری با ترکیب Al-10wt% Ti که در اتمسفر آرگون آلیاژسازی مکانیکی شده است نشان می دهد که AL3Ti بین دمای 260-320ºC تشکیل شده است [37] اما این یک آزمایش است زیرا Al3Ti قبل از آنکه TiH2 تجزیه شود تشکیل نشده بود .
تشکیل Al3Ti با تأخیر تا دمای 480ºC انجام می شود که بعنوان دمای معمولی ترکیب برای آلیاژسازی مکانیکی آلیاژهای پودر Al-Ti مطرح است .
تأخیر در تشکیل Al3Ti می تواند از رشد دانه های Al3Ti در حین عملیات حرارتی و گاززدائی قبل از اکستروژن گرم بواسطه زمان کم حرارت دهی جلوگیری کند .
شکل 13 عسکهای TEM مربوط به پودری با ترکیب Al-5 at%Ti که در RBM بمدت 30 ساعت آسیاب شده و سپس بمدت 20دقیقه در دمای 500ºC عملیات حرارتی شده است را نشان می دهد .
سطح عکس نشان دهنده مدل SAD فازهای Al-Ti ,Al و Al2O3 را بدون TiH2 را نشان می دهد اندازه دانه ها نیز در حدود 20nm نگه داشته می شود .
برطبق آنالیز DSC دمای مناسب برای ترکیب 500ºC است .
[26] برای آزمایش ، 4 قطعه برای شرایط متفاوت اکستروژن آماده شده بود .
شرایط اکستروژن گرم و مشخصات قطعات اکسترود شده در جدول 2 بیان شده است .
فشردگی نسبی همه قطعات99% و بیشتر است .
شکل 1+4 عکسهای TEM مربوط به ریزساختار قطعه اکسترود شده را نشان می دهد .
قطعه اکسترود شده عمدتا شامل ذرات Al3,Ti,Al که تقریبا سایزی حدود 50nm تا 100nm دارند که وابسته به شرایط اکستروژن است و تصویر TEM آنها در شکلهای 4(c),4(a) نشان داده شده است .
ریزساختار قطعه اکسترود شده ترکیبی از Al3Ti,Al که بصورت پودر است اندازه دانه هم در فرآیند گاز زدائی و هم در فرآیند عملیات حرارتی قبل از اکستروژن با کم کردن دما و کوتاه کردن زمان فرآیند افزایش می یابد.
[26] اندازه دانه نمونه 4 کمتر از 50nm می باشد این یکی از ریزترین اندازه دانه ها در آلیاژهای Al-Ti است اندازه دانه نمونه های آسیاب شده در RBM تحت H2 که اکستروژن گرم شده اند نسبت به قطعاتی که به روشی آلیاژسازی مکانیکی تحت Ar تهیه شده و سپس اکستروژن گرم شده (که اندازه ای حدود 150-40nm دارند شکل 4(d)) خیلی ریزترند .
Al4c3 , Al2o3 بوسیله واکنشهای بین C , O , AL در فرآیندی که عامل کنترل کننده واکنش نیز حضور دارد ایجاد می شود که بصورت ذرات پراکنده وجود دارند .
اکسیدهایی که درشکل 4(e) مشخص است به شکل دایره ای با قطر 10nm هستند که در داخل دانه ها مشاهده می شود .
کاربیدها همانطور که درشکل 4(f) مشاهده می شود به صورت استوانه ای هستند که معمولا در مرز دانه ها قرار می گیرد .با اینکه Al4c3 , AL2O3 بطور یکنواخت در درون شبکه پراکنده نمی باشند ولی آنها می توانند